产品特点微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示。可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（cod）、总磷（tp）、总氮（tn）等的消解测试方法。省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高；用于cod消解时—国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）p216推荐方法：
a、采用密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定cod值大于50mg/l以上，氯离子含量高达1000mg/l的水平。
可测定10mg/l以下低cod值。2、适用范围及主要用途
xj-ⅲ（cod、tp、tn）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（cod）、总磷（tp）、总氮（tn）等进行消解测定。
广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
3、型号的组成及其意义
4、使用环境条件
装置应在下述条件下使用
①环境温度：10～40℃；
②环境湿度：≤80%rh；
③大气压力范围：86kpa～106kpa。
5、工作条件
①装置应在a.c(220±22)v (50±1)hz电源上工作。
②工作制方式：连续。
二 结构特征
箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。控制电路：微电脑控制温度、时间。 3、炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。
4、保护罩：abs保护罩，永不变形，安全可靠。
三 基本原理
1、对于cod的消解、测试：
装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出cod值，cod值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。
由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
2、对于tp、tn的消解、测试：
通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（gb11889-11915-89）水质词（第3-7部分）与分析方法的要求。
四 技术特性
1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。
主要技术参数(如表1)表1 主要技术参数
项目
参数
温度控制范围
（100~160）±0.5℃
测量范围
cod:5 ~ 2500 mg/l
tp:0.01~0.6 mg/l tn:0.05~4 mg/l
抗氯离子干扰能力
≤10000mg/l
精密度
cod值在10 ~ 50 mg/l时，相对标准偏差≤10%
cod值在50 mg/l以上时，相对标准偏差≤5%
准确度
cod值在10 ~ 50 mg/l时，相对误差≤10%
cod值在50 mg/l以上时，相对误差≤5%
测样数量
6组平行样
平均消耗功率
≤300w
外型尺寸
370mm×430mm×170mm
五 使用说明及注意事项
1、使用说明（参照下图）：
①时间显示窗
②温度显示窗
③加热及电源指示灯
④移位键（进行设定操作必须先按该键）
⑤进位及闹钟键（设定时作数字进位用，工作时作闹钟起动、停止、复位用）
⑥电源开关
找开电源开关“ⅰ”。闹钟及温度设定（如下表） 时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）：
按④次数
点亮数码管
按⑤使之为
变化范围
1
时
间
窗
分十位
2
0～5
2
分个位
5
0～9
3
分十位
0
0～5
4
分个位
0
0～9
5
温
度
窗
百位
1
1
6
十位
6
0～6
7
个位
0
0～9
设定时温度窗小数位一直显示“l”作为输入状态指示，小数位不能设定。
当设定完最后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25：00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，约经过8-15分钟（与室温、温度设定值有关），温度到达设定值，如果时间充裕，让消解炉炉温自动平衡15分钟左右，这样消解炉的温度均匀性更好，每支试管的消解温度也更加均匀、准确。
闹钟的使用 如果需要闹钟来确定消解时间，可由⑤键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：
按⑤一次闹钟启动（以倒计时方式进行），秒闪闪动。计时结束，时间窗显示“00：00”并蜂鸣提示；此时：短按⑤一次，蜂鸣停止，并进入恒温状态，呆继续进行下一批样品消解。如果不继续消解，按电源开关，关闭电源，停止cod消解装置工作，节约能源。注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。
（4）、不同物质消解温度及消解时间（如下表）
名称
化学需氧量（cod）
总磷（tp）
总氮（tn）
消解温度（℃）
160
140
140
消解时间（min）
25
15
20
注：①、表中cod消解时间已包含7分钟预热样品时间；
②、cod消解时可选用160℃或165℃，测试结果相同。
注意事项：蜂鸣器鸣叫有四种可能： a、前述计时时间结束； b、温度超越设定值+5℃；
c、加热管故障； d、传热器故障；
若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自行运行。样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。消化管在清洗，烘干处理等过程中，应小心轻放，避免造成玻璃破裂现象。消化管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。六 消解、测试方式
（一）化学需氧量（cod）
一、测试前准备工作
1、应有如下仪器及器皿：
分光光度计、3cm比色皿、25ml消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒。
2、应事先准备好下列试剂（配制方法见附录a）：
重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液ⅰ、消化液ⅱ、消化液ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%h2so4。
将装置电源打开并设定好25min、160℃。二、测试步骤
1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，找开分光光度计预热。
2、准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）置于消化管中，准确加入1.00ml掩蔽剂、（不含氯离子的水样改加1ml10%的h2so4），3.00ml消化液、5.00ml催化剂，摇匀。
3、旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样）。依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。
当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，待冷却后，将消解管按顺序从装置中取出，用滴定法或比色法测出cod值。a、滴定法：
a、将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出cod值。
b、计算： (v0-v1)×c×8×1000
cod（mg/l）=
v2
式中：v0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。
v2——水样体积（ml）。
c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/l）。
8——氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。
b、比色法：
a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。
b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。
c.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。
d.计算：
根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录b），计算出斜率。
cod=a * f * k
式中：a——为样品的吸光度。
f——为稀释倍数。
k——为曲线斜率倒数，即a=1时的cod值。
注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。
注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。
a、加入消化液ⅰ，用0.05000mol/l硫酸亚铁铵。
b、加入消化液ⅱ，用0.02500mol/l硫酸亚铁铵。
c、加入消化液ⅲ，用0.01000mol/l硫酸亚铁铵。
（二）总磷（tp）
一、测试前准备工作
1、应有如下仪器及器皿：
分光光度计、30mm比色皿、25ml消解管。
2、应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录a）。
1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）
3、将装置电源打开并设定好15nim，140℃。
二、测试步骤
1、检查消解装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态，打开分光光度计预热。
2、吸取15m l水样（空白相同）于消解管中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/l时呆酌情少取样或稀释后再取样）。加2.5ml过硫酸钾，旅紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。
3、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，将消解管顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。
4、显色；向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。
5、测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。
6、工作曲线的绘制：
取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。
7、计算：
总磷含量以c（mg/l）表示，按下式计算。
式中：m——试样测得含磷量，μg。
v——测定用水样体积，ml。
（三）总磷（tn）
一、测试前准备工作
1、应有如下仪器及器皿：
紫外分光光度计、10mm石英比色皿、25ml消解管
2、应事先准备好下列试剂：（配制方法风附录a）
无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）
3、将装置电源打开设定好20min,140℃。
二、测试步骤
1、检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。
2、取调好ph值5-9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/l时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。
3、当闹钟定是结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。
4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度a，然后按a的值查校准曲线并计算总氮（以no3 – n计）含量。
5、校准曲线的绘制
取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度as和零浓度的校正吸光度ab及其差值ar
式中—标准溶液在220nm波长的吸光度。
—标准溶液在275nm波长的吸光度。
—零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。
—零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度。
按ar值与相应的no3－n含量（ug）绘制校准曲线。
6、计算：
总氮含量以c（mg/l）表示，按下式计算。
式中：m——试样测出含氮量，ug。
v——测定用试样体积，ml。
七 故障分析与排除
简单故障请参阅表2
表2 简单故障分析处理
故障现象
原 因 分 析
排 除 方 法
备注
电源指示灯不亮
①插座无电源
②电源线未插好
③熔断器熔断
①查插座
②插上电源线
③换（8a）熔断器
仪器后部
不加热(不升温)
①加热指示灯不亮为线路板故障
②加热指示灯亮为炉体故障
①换线路板
②检查炉体
升温慢或升不到设定温度
炉体内部加热棒烧断
更换加热棒
加热棒为300w/支
eror—1
加热管坏
更换加热管
eror—2
传感器坏
换pt100
炉温与显示不一致
平衡时间不够
稍微等待
定时时间不准
偏差太大为线路板故障
换线路板
定时时间到不蜂鸣
蜂鸣器损坏
换蜂鸣器
因超温引起致蜂鸣器反复鸣叫
①8a可控硅短路
②线路板故障
①换8a可控硅
②换线路板
消解管漏气
①胶垫变形
②密封盖损坏
③消解管有裂纹
①换胶垫
②换密封盖
③换消解管
注：如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系。
八 保养和维修
装置应安装在具有可靠接地线的220v单相电源上。为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。由于装置使用温度较高，使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。装置使用完毕后应切断工作电源，拔掉电源线，不宜通电过夜。若长时间不使用装置，应清洁后置于干净、干燥环境中存放。九 验收及贮存
1、验收
①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。
②参照使用说明书进行验收运行。
2、贮存
热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：
环境温度：0℃～40℃相对湿度：≤80%rh大气压力范围：86kpa～106kpa
十 附件清单
名 称
数量
名 称
数量
1、产品使用说明书
1本
4、消化管
15支
2、电源线
1份
5、保险管（8a）
1只
3、产品质量跟踪卡
1份
注：备用保险管已置于电源插座内。
特别声明：
1、依有关条例规定，本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年。
2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知。
3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。
4、本使用说明书于二○○八年一月出版。
附录a 试制配制方法
cod消解、测试试剂：
重铬酸钾标准溶液（1/6k2cr2o7=0.0500mol/l）：称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。
试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉（c12h8n2·h2o）和0.695g硫酸亚铁（feso4 ·7h2o）溶于水中，稀释到100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（nh4）2fe（so4）2 ·6h2o≈0.05mol/l]：
称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/l,0.01mol/l的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取10.00ml（标定：0.01mol/l的硫酸亚铁铵深液时,取3.00ml）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释到55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
0.05×10.00
c【（nh4）2fe（so4）2]】=
v
式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）。
v——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）消化液ⅰ：
称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/l（c=1/6k2cr2o7）。用于测定cod浓度在1000～2500mg/l的水样（含2500mg/l以上需稀释的水样）。
（5）消化液ⅱ：
称取9.80g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/l。用于测定cod浓度在50～1000mg/l的水样。
（6）消化液ⅲ：
称取2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/l。用于测定cod浓度在50mg/l以下的水样。
（7）催化剂：
称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。
（8）掩蔽剂：
称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。
（9）10%h2so4：
取50ml蒸馏水，缓慢加入10ml浓硫，冷却后定溶至100ml。
tp消解、测试试剂：
硫酸（h2so4）：1+1过硫酸钾（k2s2o8）溶解于水中，并稀释至100ml。10%抗坏血酸：，称10g抗坏血酸（c6h8o6）溶解于水中，并稀释到100ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。钼酸盐溶液：称13g钼酸铵［（nh4）6mo7o24·4h2o］溶解于100ml水中，称0.35g酒石酸锑钾［ksbc4h4o6·1/2h2o］溶解于100ml水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。磷标准溶液：贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（kh2po4）0.2187g，用少量水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷。使用液：将10.00ml磷标准贮备液转至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00ug磷。tn消解、测试试剂：
无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾（k2s2o8），15g氢氧化钠，容于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。1+9盐酸。硝酸钾标准溶液：贮备液：称取经105-110℃烘干3h的硝酸钾（kno3）0.7218g溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100ug硝酸盐氮。如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氮。使用时配制。注：所用度剂均采用基准或分析纯。
附录b cod曲线制备及结果计算
一、工作曲线的制备
邻苯二甲酸氢钾溶液，称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准cod值为1000ml/l。分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。cod值分别为50、100、200、400、600、800、1000mg/l。根据上述测试步骤进行比色测试，求出真线回归方程：y=bx＋a以后，再求出x=0时的y值，记为y0，通过（0，y0），（x，y）两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算：nσxy－σxσy
b=
nσx2－（σx）2
a=y－bx
工作曲线在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可二、精密度可按以下公式计算：
cv%=
三、准确度可按以下公式计算：
x-xt
te%= ×100%
xt
四、验证结果
10个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样，结果见表
样品编号
cod给定值
（mg/l）
cod测定值
（mg/l）
室内相对标准
偏差（%）
室间相对标准
偏差（%）
相对误差
（%）
a样
9．02
9．53
0—11．00
8．80
5．60
b样
90.20±2.10
93.16
1.03—4.30
5.10
3.28
c样
301.8
300.88
0.21—2.06
2.00
0.30
d样
603.60
603.45
0.20—1.30
1.37
0.02
注：验证结果的数据用消解装置消解后，采用滴定法测定。
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